sem先进制样方法:平面和截面制备 -j9九游会登录入口

2023-08-04  浏览量:385

 

平面和截面制备

 

前言

 

如前所述,sem对制样要求低但并非没有要求。对于一些平面和截面制样,如ecci和ebsd,制样的要求又增加了。除了传统方法,先进制样方法得到愈发广泛的应用。

 

本文首先说明平面/截面样品制备困难的所在,再介绍通常的制样方法,然后再介绍先进制样方法,包括fib和离子束研磨等。作为sem连载的终章,最后再推荐一下学习资源。

 

1 平面和截面制样的困难

 

平面和截面样品,在要求不高时可以跟块体制样同,比如直接观察无污染的薄膜表面,易碎的截面等。然而,一些样品或者测试对制样的要求较高:ebsd、ecci、极表面观察等情形,需要制备平整、无应力、无污染的表面或截面;柔性、多层、存在原生孔洞和裂纹的断面,需要尽可能原始、无损的截面。本文将这些样品大体分为两种:原始截面和抛光表面。

 

新手会大大低估了制样的难度:原始截面用剪刀/钳胡乱地剪开/掰开,抛光表面靠砂纸和抛光布随意地摩抛。人们往往潜意识中只把样品放大(即将微观样品类比宏观样品),而没有把制样工具放大,以为工具在微观上跟宏观上一样精细。须知,宏观上精细的工具,在微观尺度上是粗糙的(通常精度在微米级),它加工的表面/截面也是粗糙、难免无损的。如图1所展示的那样,细砂纸/抛光布等放大许多倍也变得粗糙不平,利刃放大许多倍也变得跟手一样粗钝,那它们所制备的样品也难偿所愿。

 

制样的想象与实际

图1 制样的想象与实际

 

而且制样还要考虑样品微观上的特性,它们未必如宏观般被我们摆布。因此,制备原始截面和抛光表面不要想当然。

 

2 普通制样方法

 

2.1 原始截面的制备

 

脆性材料室温下可以掰断,但很多截面样品都具有一定的韧性和塑性,直接剪、切断的截面不够理想。应尽可能追求脆断的效果,以求韧塑性变形最小。可尝试采用刀片快速划断、先刻槽再反向掰断、浸泡液氮淬断等方法。图2为钢丝钳直接剪断和液氮浸泡后淬断的螺钉截面,可见淬断的效果较好,因钢在液氮下低于其韧脆转变温度。

 

剪断和淬断后的螺钉截面

图2 剪断和淬断后的螺钉截面

 

对于薄膜样品,掰断时也要注意用力方向,如图3所示。

 

原始截面的简单制备

图3 原始截面的简单制备

 

截面样品制好后,可以粘贴到专用的截面样品台上,同时注意粘牢和导通,如图3c所示。保存截面样品时尤其注意清洁,对于薄膜截面不要放塑料袋,以免剐蹭袋内油脂。

 

2.2 抛光表面的制备

 

一些薄膜的表面可被直接观测,比如ito薄膜等。但是很多情形需要制备平整的表面,如膜层分析、晶粒分析、断面结构分析等。通常的方法有机械抛光和电解抛光等。

 

机械抛光依靠细小的抛光粉、颗粒的滚压、磨削作用,去掉样品上很薄的材料,使得表面平整。它大体分为切片、镶嵌、磨光和抛光等步骤,许多书上都有介绍,本文不再介绍。机械抛光方法虽然基础,设备也较为便宜,但是步骤繁多,对经验和熟练程度有一定要求,图4为抛光的效果对比。

 

机械抛光的效果

图4 机械抛光的效果

 

很多样品仅通过机械抛光效果不佳(在表面产生应力应变层或其他变形),但是它可作为前序步骤,以减少后续步骤的工时和难度。

 

对于金属样品还可以使用电解抛光。在电解抛光中,样品充当电解池里的阳极,浸泡于电解液﹐在一定时间、温度﹑电压和电流密度下﹐样品表面上的微小凸起部分便首先被溶解﹐而逐渐变成平滑光亮的表面。正确选择电解液和不断摸索各种参数才能达到好的制样效果,而不合适的参数会导致表面缺陷。此外,还要考虑到电解液大多具有毒性或者腐蚀性,以及对多相样品腐蚀速率的不同。

 

对于柔性膜,多层膜,存在孔隙和裂纹的薄膜,通常的制样方法获得的截面不够理想,比如截面不平、分界不清晰、裂纹不知是否原生等。对于这些样品,通常的制备方法往往力不从心。目前使用离子束的制样方法得到越发广泛的使用,它通过加速离子轰击样品以去除材料。不同于机械抛光,它借助于离子束微观上形成的利刃,不同于电解抛光,它也适用于不导电样品和多相样品。离子束的制样方法适用于大部分微区样品的制备,对于柔软、多层和多相的材料制备尤为适合。

 

3 离子束制样方法

 

高能离子束轰击样品表面,当轰击所传递的能量超过材料表面原子结合能时,表面的原子被溅射出来,以此可以达到减薄或抛光样品的目的,如图5所示。

 

离子束去除材料的原理

图5 离子束去除材料的原理

 

它们可以分成两大类,一种是聚焦离子束技术(focused ion beam,fib),另一种是氩离子截面研磨(cross section polisher, 也被简称为cp)。下边分别予以介绍。

 

3.1 fib加工

 

聚焦离子束技术,突出了“聚焦”,高能离子束(较常为30 kev)被良好地聚焦(束斑在纳米到微米级范围)然后再轰击样品表面,所以具有微区和定点加工能力,具有纳米级精度。而且fib通常自带sem功能,也被称为双束电镜,它可集加工-观察-表征与一体,既能做减材制造又能做增材制造(ebid和ibid),非常高效,十分强大,见图6所示。

 

fib设备和案例

图6 fib设备和案例

 

fib进行截面加工和平面加工时,样品的位置会有不同,见图7,而且加工完之后可以直接进行观察和表征。

 

fib加工截面和表面的设置

图7 fib加工截面和表面的设置

 

然而,使用镓离子的fib适用于加工100微米以内的区域。新近的laser-fib和pfib可补充普通fib加工区域小的缺点,但是设备费用更高。较为廉价、小巧的氩离子抛光适合加工毫米级到厘米级范围的尺度。

 

3.2 氩离子研磨

 

相对于fib的聚焦束,使用氩离子加工的技术有时也被称为“宽束”。它很难被聚焦到fib那样小的束斑,所以定位加工能力不如fib。为了降低对样品的损伤,也很少使用非常高能量的氩离子(加速电压为几百伏到十千伏),所以加工精度不如fib。但是有些情况下优缺点互换:束斑不能太小,但是加工的区域大于fib,使用氩离子的截面离子束抛光适合制作毫米级范围的区域,甚至可以达到5厘米;加工精度不如fib,但是离子束损伤也比fib小。离子研磨设备、设置和案例见图8,请注意离子研磨可以进行截面和平面制样,但是放样方式需要调整。

 

离子研磨设备、设置和案例

图8 离子研磨设备、设置和案例

 

总体上来说,离子研磨适合制作毫米-厘米级区域的样品,fib适用于微区和定位制作样品,两种技术可以互补,以往很难观察的ecci、ebsd、多层薄膜样品都能被轻松制备出来。

 

4 表面清洁—等离子体清洗

 

更清晰的图像、更高的分辨率、更精确的分析和高通量表征都是昂贵设备的优势。然而,在许多情况下,精良的设备和合适的参数仍然需要干净的样品。当样品被污染时,会对电镜的性能造成限制,尤其是在超高分辨观察、低电压成像、长时间的eds面分布成像和ebsd取向图采集时,较常见的假象是积碳(专栏20)。

 

除了电镜自身实现更干净的真空外,还需要配合有效的样品清洁措施。常见的清洁方法,如溶剂清洗、加热和真空处理都有其局限性。有机溶剂(如乙醇和丙酮)虽可去除大部分有机污染,但仍会留下一层薄膜而影响观察(假设样品为纳米颗粒)。加热和真空加热的有效性有限,且不能应用于对热敏感的材料。

 

目前的场发射电镜许多采用了干式机械泵-分子泵-离子泵的真空系统,而且新发展了等离子体清洗和紫外清洗方法。两种方法都可以产生具有高活性的氧自由基,它可以与样品表面污染物中的碳氢键作用,产生挥发性的分子(如co、co2和h2o等)并被真空泵从抽走。这些清洁方法,可以尽量减少积碳的影响,并揭示精细的表面特征。等离子体清洗前后的效果见图9。

 

等离子体清洗前后的表征效果

图9 等离子体清洗前后的表征效果

 

总之,制样技术和测试技术都在发展。比如以往ebsd在硬件上受制于标定率,在制样上受制于匮乏的手段。现在呢?在硬件上标定率大幅上升,制样上又有cp和fib,所以越来越多的sem搭配了ebsd。再比如,低电压扫描电镜在硬件上受制于电子光学,在制样上受制于表面污染,现在更好的电镜真空、更干净的表面,配合场发射电镜在电子光学上的进展,低电压扫描电镜也越来越多地被正视、重视和推崇。

 

因其强大功能,双束电镜、离子研磨和等离子体清洗装置采购量大幅增加,也越来越成为一种通用的制样方法。

 

可以预见,sem及其显微分析技术,以及制样设备都在快速发展和普及。虽然操作在简化,功能却在增加,应用领域也在增多。这些使得对原理的理解反而更为重要,所以了解、学习和掌握相关知识非常重要。

 

5 sem的学习和提高

 

sem越来越强大、普及和易用,但是,强大和易用的背后并不都是简单。而且,有哪些新进展?怎样才能物尽其用?怎样提高理论水平,进而促进技能?除理论和实践的结合,还需要不断学习。以下是作者推荐的图书、网站和期刊。

 

 

https://myscope.training/#/semlevel_3_3

 

 

精彩回顾

 

专栏21:正确的制样方法令你事半功倍!

专栏20:sem图像出现反常是什么原因?

专栏19:如何获得满意的图像?

专栏18:如何选择sen探测器-2

专栏17:如何选择sen探测器-1

专栏16:sem图像解读-3

专栏15:sem图像解读-2

专栏14:sem图像解读-1

专栏13:扫描电镜的眼睛-2

专栏12:扫描电镜的眼睛

专栏11:扫描电镜高手打怪的必经之路

专栏10:如何拍出更精准的样品原貌图?

专栏9:为什么你拍的sem图像不清晰?

专栏8:扫描电镜高手进阶之路

专栏7:手把手教你操作扫描电镜

专栏6:如何拍出高清图像

专栏5:sem的信号3

专栏4:sem的信号2

专栏3:sem的信号1

专栏2:sem的工作原理

专栏1:扫描电镜概述

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[m]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[m]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚,杨振英,马清,等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[m]. 广州: 华南理工大学出版社,2021.

(4) reimer l. scanning electron microscopy — physics of image formation and microanalysis, 2nd [m]. springer, 1998.

(5) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 3rd[m]. springer, 2003.

(6) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 4th[m]. springer, 2018.

(7) ul-hamid, a. a beginners' guide to scanning electron microscopy[m]. springer, 2018.

(8) suga m, asahina s, sakuda y, et al. recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[j]. progress in solid state chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) xing q. information or resolution: which is required from an sem to study bulk inorganic materials?[j]. scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) liu zheng, fujita nobuhisa, miyasaka keiichi,et al. a review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[j]. microscopy, 2013(1):109-146

 

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