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2023-04-18  浏览量:335

 

sem参数的统一亮度方程

 

前言

 

在众多的电镜参数中,有些容易量化和测量,如加速电压、束流、工作距离、光阑孔径,但是有些难以量化和测量如束斑、会聚角。有些参数可直接设定,又有些是被动设定,如束流、束斑和会聚角。

 

它们是彼此相关的,对于这种相关性的理解也伴随着成像和分析,伴随着对扫描电镜成像的深化理解。亮度方程是沟通它们的桥梁。

 

1 会聚角和立体角

 

电子束在样品表面的会聚,可以等效成如图1所示三维的倒圆锥(此处忽略束斑大小)。圆锥角的一半定义为会聚角(convergence angle),也被称为会聚半角、收敛角或半张角等,一般用α表示,单位为毫弧(mrad)。三维上对应了立体角(solid angle)的概念,是圆锥体在球表面截取的面积与球半径平方之比,一般用ω表示,单位sr。它们的几何关系如图2所示。

 

会聚时各几何参数的关系

图1 会聚时各几何参数的关系

 

由图示关系可知,会聚角一般由光阑孔径和工作距离来进行限定,它正比于光阑孔径,反比于工作距离。增加会聚角可以通过降低工作距离和选用大孔径光阑来实现,降低会聚角可以通过增加工作距离和选用小孔径光阑来实现。

 

电镜的光阑孔径一般为微米级,工作距离为毫米级,因此,电镜的会聚角非常小,约为mrad或者0.1°这个量级,远小于光镜。

 

在信号探测和电子源中则较多关注立体角的概念。对于信号探测而言,大立体角利于信号收集,较大的探测器面积和较小的距离可以增加立体角。

 

相反,对电子源而言,若电子发散的立体角越大,电流密度就越低,通常希望电子源发射时立体角较小。因此,通过单位立体角和单位面积上的电流强度就比较重要,这就是电子光学的亮度方程。

 

2 亮度方程

 

2.1 电子光学的亮度方程

 

光学中光源亮度定义为单位投影面积上的光通量。光通量随着发散角度和距离而变化,但是亮度不变,所以亮度反映了光源的属性。对于白炽灯、led灯和激光等光源,视觉告诉人们通常低功率的led灯和激光比大功率的白炽灯还亮,说明亮度与光源类型相关。而且在某些条件下可以认为亮度不变,原理可以参见图2。电子光学亮度(beam brightness,electron optical brightness或gun brightness)与光学亮度对应,也反映了电子源的属性,也可以视为守恒量。

 

亮度不变原理

图2 亮度不变原理

 

对于某个电子源,由立体角的公式和亮度的定义可以导出亮度方程。亮度方程如下:

 

 

它揭示了加速电压v、束流ip、束斑dp、会聚角α、本征亮度br和亮度b等重要参数之间的关系,其中会聚角α也与光阑孔径和工作距离w存在关系。

 

2.2 亮度方程的运用

 

理解亮度方程有助于理解并灵活地进行电镜的参数设置。

 

(1)对于不同电子源,电子源亮度越高,则在同等束斑下具有更高的电流强度。场发射电子源亮度远高于热发射电子源,在同样束斑下,束流远高于热发射电子源,因此在高倍率下,场发射电镜获得的图片信噪比更强、电镜分辨率更高。

 

表1 电子源的亮度

电子源的亮度

 

对于使用热发射源的钨灯丝电镜而言,同样加速电压下亮度低于场发射电镜好几个数量级。这也造成了在低电压下,钨灯丝电镜的束流较小,成像效果差。为了提高亮度需要显著提高加速电压,但是电子束的动能越大与样品的作用范围越大,所以整体上钨灯丝电镜分辨率较低。

 

(2)同样电子源,加速电压增加,亮度也随之增加,在束流相同的情况下可以获得更小的束斑或会聚角,在束斑或会聚角相同的情况下可以获得更高的束流,因此提高加速电压是改善电镜图像质量的可选途径之一。

 

(3)同样电子源且加速电压一定,亮度也就一定,束流ip、束斑dp和会聚角α是联动的,不能单独变化:追求小的束斑dp会显著降低ip,既要小束斑dp又要不大幅降低ip可以增加会聚角α(降低工作距离)。因此,在拍摄高倍高分辨图像时,为了提高成像效果,可以降低工作距离(相当于提高了α);相反,使用大束流如做能谱分析时,在工作距离和α一定时,中低倍时图像信噪比较好,但高倍时因为束斑较大,可能不如小束流时看得清楚。

 

许多现象都可以从亮度方程入手进行定性的解释,读者可以自行发挥。

 

加速电压、束流和束斑的相关性涉及sem成像和分析的操作参数设置。亮度方程将它们统一,也提示了扫描电镜中需要折中的矛盾,即在高放大倍率时束流与束斑之间的矛盾:从信噪比和信号量考虑需要增加束流,但是从分辨率考虑需要降低束斑尺寸,这必然会影响束流。所以要对两种参数进行妥协,除了采用场发射枪提高亮度外,加速电压、会聚半角和驻留时间等参数也需要优化。

 

虽然有亮度方程,电压、电流和束斑之间的关系仍比较抽象。类比有助于我们直观地理解这些概念之间的关系。它们的关系可以用水管的水压、流量和管径来类比:如果水压/电压不变,减少管径/束斑的同时难免会降低流量/束流;管径/束斑不变,增加水压/电压会提高流量/束流。

 

3 亮度方程应用于实际问题

 

3.1 电压、光阑和束流的关系曲线

 

图3为某场发射扫描电镜的束流实测值。通过a图束流-光阑孔径的关系曲线可见:束流随着光阑的增加而迅速增加,随加速电压的增加而增加,这与亮度方程揭示的规律一致。所以能谱分析要选用较大(较之成像)光阑,高电压也带来更大的计数率,在中低倍成像时大光阑也带来更好的信噪比。

 

 

通过b图束流-加速电压的关系曲线也可以归纳出同样的规律。而且在光阑相同的情况下增加加速电压,提高了电子光学亮度,束流增加,这也可以由亮度方程导出。随之一提,在现代场发射电镜中使用同样的光阑,当降低加速电压时,束流会下降但是不会下降太多。

 

 

当然,因厂家、技术的不同,实际电镜束流-电压-光阑的曲线更为复杂,未必遵循精确一致的规律。随之一提,亮度方程适合定性解释一些现象,但是很多情况都会导致亮度变化,如减速模式、镜筒内加减速模式、大束流或极低加速电压时空间电荷相互作用、球差等,所以精确、定量解释没有必要。

 

3.2 同样电压下不同工作距离(会聚角)的图像

 

如图4所示在高倍成像时(尤其是在使用低加速电压),在较远的工作距离下(图示的7.5 mm)成像不太清晰,这可能有几方面原因:从亮度方程考虑,过大的工作距离会导致小的会聚角,对应的束斑值变大;从镜筒的电子光学考虑,透镜的色差、球差、干扰等都随着距离的增加而显著增加。

 

工作距离对成像质量的影响

图4 工作距离对成像质量的影响

 

在其他参数不变的情况下,可以缩短工作距离(如图示的2.5 mm),导致会聚角变大,束斑变小(分辨率跟会聚角的关系并非线性,存在一个较佳的会聚角范围);同时也降低了透镜的色差、球差等负效应(球差、色差系数随工作距离的降低而降低)。这些因素都使得图像质量变好。

 

3.3 加速电压升高时的图像质量

 

碳上铂催化剂颗粒如图5所示。根据亮度方程,当其他条件一致时,加速电压升高会增加电子束亮度,束流随之增加,比如本图从0.5 kv的40 pa增加到20 kv的90 pa。但是图5中图像整体的灰度基本上没有变化。

 

不同加速电压下的图像

图5 不同加速电压下的图像

 

那是因为低电压条件二次电子产额更高(可回顾专栏5内容),所以图像整体信号量变化并不是十分显著。

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[m]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[m]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚,杨振英,马清,等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[m]. 广州: 华南理工大学出版社,2021.

(4) reimer l. scanning electron microscopy — physics of image formation and microanalysis, 2nd [m]. springer, 1998.

(5) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 3rd[m]. springer, 2003.

(6) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 4th[m]. springer, 2018.

(7) ul-hamid, a. a beginners' guide to scanning electron microscopy[m]. springer, 2018.

(8) suga m, asahina s, sakuda y, et al. recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[j]. progress in solid state chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) xing q. information or resolution: which is required from an sem to study bulk inorganic materials?[j]. scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) liu zheng, fujita nobuhisa, miyasaka keiichi,et al. a review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[j]. microscopy, 2013(1):109-146

 

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