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2023-06-20  浏览量:147

 

sem图像的解读-3 图像跟探测器之间的关系

 

前言

 

衬度的产生机制非常复杂,图像衬度还受设置参数和探测器布置的影响。但毋庸置疑,即使对于非专业人士,扫描电镜的图像也易于解读,尤其对于图片中的形貌特征。

 

本栏揭示电镜图像和我们直觉存在联系的原因,以帮助我们更准确地理解和解读图像。首先将光路可逆远离应用于图像解读,然后举出大量的实例,最后进行一些实用性的推广。

 

1 光路可逆用于图像解读

 

sem图像给人以熟悉的感觉,凭直觉就可以理解微观信息。大致上,扫描电镜的图像可以类比成光学显微镜中的反射光成像。眼睛中的图像来自于三维物体的反射光,扫描电镜中也捕捉样品的“反射”电子信号,所以扫描电镜的照片除了没有色彩外,就似曾相识且易于解读。图1是使用仓内探测器(etd)拍摄陶瓷颗粒的图片。我们如同在正上方直视样品,可见:冰糖般的颗粒上朝向探测器的阳面是亮的,反之则暗,好似探测器发出了光照亮了阳面;而凹处则黯淡无光,似乎无光可出。这也好似我们在用放大镜直接观察这些晶粒,同时在一侧用手电筒打光。这些都说明了sem图像和生活影像的相似性。

 

扫描电镜成像的直觉解释

图1 扫描电镜成像的直觉解释

 

那么,怎么解释这种相似性?

光学里光路具有可逆性:光从a到b行进,反过来光也可以从b到a行进。借鉴光路的可逆性,在扫描电镜中:入射电子束→样品→探测器的路径可逆,若把探测器视为光源,眼睛作为探测器在物镜上方接收反射光线,那么探测器发出光线→样品→眼睛。即入射电子束的反方向既眼睛接收光线的方向,探测器接收电子的反方向既光源发出光的方向。

人眼中的图像随光源照射角度/亮度不同而变化,那么扫描电镜图像也会随探测器位置和设置的不同而变化。为了更详细地理解不同位置探测器接收图像的不同,利用这种光路的可逆性,可以做一个实验:把样品放在一个内表面被漫反射镜包围的箱子(模拟电镜样品仓)里边,上方放置一个漏斗状反射镜(模拟物镜)。眼睛在漏斗上方观察,观察的方向即电子束入射的反方向。手电筒(模拟探测器)发出光线的方向即信号电子的反方向。

先看一下仓内探测器怎么接受图像的,如图2所示:

把手电筒放在样品侧面,手电筒的入射光1会照射到样品迎面一侧并被反射到眼睛中,也会照到漫反射镜上,漫反射光2再打到样品上最终被反射(反射光3)到眼睛中。正是漫反射光的存在,我们可以观测到整个区域,朝向手电筒的一侧光线最强,背向侧虽弱但是也能可见,这种阴影效应会使得图像具有较佳的层次感和立体感。但是漫反射的存在会使微小的细节变得模糊。入射光的发散和漫反射,可以类比低起飞角背散射电子及其转换成se3。如果样品存在孔洞,光从侧方照射时难以进入孔洞并被反射。所以说仓内探测器的形貌衬度更有立体感,但是分辨率稍差。另外,se3的存在,使得仓内探测器可显示一些元素衬度信息。因为探测器是侧置的,所以接收较低角度的信号电子,并且对荷电不明暗。

 

利用光路可逆演示仓内探测器对图像的影响

图2 利用光路可逆演示仓内探测器对图像的影响

 

再来看物镜内的探测器,如图3所示:

把手电筒放在“漏斗”(电镜物镜)上方,手电筒的光通过“漏斗”下端开口照射到样品上,入射光4激发出反射光5,从而被观察到。因为物镜开口很小,光近乎直射,几乎无发散和漫反射(可以简单解释信号中无se3的存在),所以无阴影效应。但是光从上方直射,如果样品存在孔洞,光可以入射到孔洞并被人眼察觉到。因此,物镜内探测器所获图像的立体感和阴影效应通常不如仓内探测器,而且低倍观察时(比如几十倍),容易出现中间区域亮,周围区域暗;但是它分辨率更好、边缘效应更明显、能显示高空间分辨率的衬度细节,如果样品存在孔洞,也可以从上方窥探孔洞中的信息。另外,因为探测器在光轴方向附近,接收的信号电子为较高角度,且对荷电比较敏感。

 

利用光路可逆性演示物镜内探测器对图像的影响

图3 利用光路可逆性演示物镜内探测器对图像的影响

 

通过以上分析可知,使用光路可逆的光学类比可以较好地解释电镜图像的形成原理。

以图4为例再举一个生活中可见的例子。利用光路可逆把仓内探测器视为上午低垂的太阳,照射到逶迤的山脉(样品)上。一部分阳光照射到阳面,阴面没有被光照射而出现阴影,但是透过云层漫反射的光使其可见,即阴影增加了立体感,漫反射又能让背面区域可见。物镜内探测器类似正午高升的太阳,垂直入射山脉的阴面和阳面,山脉的阴影变得很小,图像显得比较平面,但是因为入射角度,不会丧失细节信息并可以看到洞中的信息。

 

探测器和光源对图像影响的类比

图4 探测器和光源对图像影响的类比

 

我们也能看出,在场发射电镜中物镜内探测器和仓内探测器之所以成为标配、常用的探测器,是因为它们各有优势且能够互补。可喜的是,如今的sem都支持多通道显示,可以用两个或多个探测器接受图像,同时反映样品的特征。下边展示更多实例,通过同时解读两种探测器的图像,不仅获得更多样品特征,还能使得解读更为简单、直接、高效和准确。

 

2 解读仓内和物镜内探测器获取的图像

 

2.1 清晰度或分辨率上的不同

在高倍时,仓内和物镜内探测器获取的图像在分辨率上会有不同表现,如图5所示。显然物镜内探测器可以看清更小的细节,无论从信号逸出区考虑(详见专栏9图3),还是从信号接收考虑(详见专栏4&5),它的信号相对单纯,高分辨的se1信号占有较大比例。生活中类比:对于物镜内内探测器,那就是拿一个小孔观察细微处,垂直照明,较少的漫反射光入眼,细节更清晰;对于仓内探测器,那就是斜照明,一些漫反射光入眼,漫反射使得细节稍微模糊。

 

仓内和物镜内探测器在高倍时的差别

图5 仓内和物镜内探测器在高倍时的差别

 

当然,两者不一定仅在高倍时体现出清晰度的差别,在其他方面的差异也让我们印象深刻。

 

2.2 反映形貌时的差别

须知,仓内探测器斜置在样品一侧,类似侧打光;物镜内探测器垂直于样品,类似于垂直打光,这与生活中的光与影非常相似。它们对形貌特征的反映必然会存在不同,如图6所示。仓内探测器像侧打光一样,把不那么微观的褶皱、凸起照的清清楚楚(对比图a1和a2),而物镜内探测器则像垂直打光一样,随有时见不到明显的阴影,但可以看清楚低洼处的细节和较微观的边缘(对比图b1和b2)。又加之前文所述,物镜内探测器接收信号的逸出区较浅,表面细节会更多,比如电子束照射后形成的矩形区域(对比图a1和a2)。

 

仓内和物镜内探测器在反映形貌时的差别

图6 仓内和物镜内探测器在反映形貌时的差别

 

两者的差别还有很多,但是殊途同归,让我们看到了样品的更多特征,要么互为补充,要么互为验证。

 

3 推广应用

 

以上利用了光路可逆性来理解和解释图像中的形貌衬度,这个方法可以进行推广。比如对于仓内探测器,可以通过有立体感图片中的阴影判断探测器的位置(图4b)。对于镜筒内探测器,它设置在正光轴方向,就如北回归线上夏至日正午的阳光,并且它接受的信号起飞角更高,因此(较之物镜内探测器)镜筒内探测器图像更缺乏立体感,但是能看清孔洞更深处的信息(图4a3)。

对于其他衬度,比如对于成分衬度,可以将原子序数高的成分视为抛光面,原子序数低的成分视为哑光面。

此外,还可以将其推广到更多地方。

 

3.1 测试条件对成像的影响

测试条件对成像的影响也可以使用光路可逆原理进行理解。

图7是15 kv和1 kv的加速电压时获取的图像,样品在高加速电压下的图像显得更为通透,能暴露出一定深度的特征,而低加速电压下的图像则更能突出表面细节。把光源视为探测器,毛玻璃视作样品,光束的强弱可以对应加速电压的高低,强光(高加速电压)可以深入毛玻璃(样品)而获取深层/背面信息,弱光(低加速电压)使得毛玻璃表面细节更为细腻。

 

不同电压下sem图像与不同光照强度下的毛玻璃

图7 不同电压下sem图像与不同光照强度下的毛玻璃

 

3.2 ssd探测器中的图像解释

对于多分割的ssdbsd背散射电子探测器,由于被分割成很多分区,如果用来单独成像,每个分区都可以视作一个独立的照明光源,也可以使用光路可逆原理进行分析,如图8的微柱所示。如果外侧分区全开,就如手术台上的无影灯,使得洞中特征无所遁形;如果单开某个分区,则就如一侧的灯光照明,阴影效应会带来立体感。

 

ssd探测器中的图像解释

图8 ssd探测器中的图像解释

 

此外,ssd探测器不同分区得到的图像还可以进行加减运算,甚至还可以生成三维图像。

 

3.3 能谱中的应用

大部分能谱仪斜着安装在电镜一侧,检出角约在35°。分析存在起伏的样品时,水平面、迎向探测器的面信号量比较多,而凹处、背向探测器的面信号量则比较少,定量精度也差。尤其是对面分布图,如果样品存在较大起伏,图像上也可能出现无信号/弱信号区域,如图9钢铁的边缘位置。这时可以把接收x射线光子的eds探测器视作光源,这样利用光路可逆比较容易理解探测器和阴影之间的关系,请读者自证。

 

光路可逆应用于eds面分布图的解释

图9 光路可逆应用于eds面分布图的解释

 

总之,使用光路可逆原理解释了这样一个事实:即使不完全理解成像过程背后的物理知识,具有明显形貌的扫描电镜照片也易于解释。掌握此方法,我们能获取更多图片的信息,并指导参数设置。

需要注意的是,很多样品会夹杂各种特征,如既有形貌又有成分特征,比如负载重纳米颗粒的有机物,存在划痕的金相样品,表面有点状有机污染的样品等等。从样品中激发的信号也会有各种角度、各种能量的背散射电子和二次电子等信号类型。但是扫描电镜图像只是建立在强度和位置对应上的灰度像,灰度变化代表哪种衬度,反映何种特征,有时难免会让人存疑。比如,表面的纳米颗粒与基体是同质仅因形貌不同而显得更亮,还是纳米颗粒为另外一种成分。为了更好地分析样品的各种特征,除了设置电子光学参数外,还需要选择或者设置探测器,所以,明确图像的反差属于何种衬度,这种衬度由哪部分信号反映,以及选择哪种探测器可以更好地反映或弱化此衬度,这些知识是必要的,随后我们将介绍信号的角度与图像的衬度之对应。

 

精彩回顾

 

专栏14:sem图像解读-2

专栏14:sem图像解读-1

专栏13:扫描电镜的眼睛-2

专栏12:扫描电镜的眼睛

专栏11:扫描电镜高手打怪的必经之路

专栏10:如何拍出更精准的样品原貌图?

专栏9:为什么你拍的sem图像不清晰?

专栏8:扫描电镜高手进阶之路

专栏7:手把手教你操作扫描电镜

专栏6:如何拍出高清图像

专栏5:sem的信号3

专栏4:sem的信号2

专栏3:sem的信号1

专栏2:sem的工作原理

专栏1:扫描电镜概述

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[m]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[m]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚,杨振英,马清,等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[m]. 广州: 华南理工大学出版社,2021.

(4) reimer l. scanning electron microscopy — physics of image formation and microanalysis, 2nd [m]. springer, 1998.

(5) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 3rd[m]. springer, 2003.

(6) goldstein j, newbury, d e, et al. scanning electron microscopy and x-ray microanalysis, 4th[m]. springer, 2018.

(7) ul-hamid, a. a beginners' guide to scanning electron microscopy[m]. springer, 2018.

(8) suga m, asahina s, sakuda y, et al. recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[j]. progress in solid state chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) xing q. information or resolution: which is required from an sem to study bulk inorganic materials?[j]. scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) liu zheng, fujita nobuhisa, miyasaka keiichi,et al. a review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[j]. microscopy, 2013(1):109-146

 

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