差式扫描量热法（dsc）基础知识介绍-j9九游会登录入口

（文章来源：嘉峪检测网）

        物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。差式扫描量热法（dsc）就是其中的一种分析方法。

        1. dsc的工作原理

        差示扫描量热法 (dsc)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

        dsc方法：热流式差式扫描量热法，功率补偿式差示扫描量热法。

        dsc曲线：记录δp‘(iδu)随t(或t)的变化的曲线；吸热(endo)峰向下，放热(exo)峰向上

        2. 差示扫描量热仪

        核心：测量池的设计

        两种dsc量热池：

        a) 铂电阻测温式

        b) 热电偶测温式

        与dta相比：dsc仪器多了一个功率补偿放大器，样品与参比池下多了补偿加热丝

        原理：试样吸热，补偿器供热给试样，使试样与参比物的温度相等；试样放热，补偿器供热给参比物，使试样与参比物温度相等。

        补偿回路总电流：i = is ir

        3. dsc在使用中应注意的要点

        （1）样品要求

        可以分析固体和液体样品；固体样品可以是粉末、薄片、晶体或颗粒状；对高聚物薄

        膜，可直接冲成圆片，块状的可用刀或锯分解成小块

        （2）样品用量的影响

        样品用量为0.5-10 mg；用量少，有利于使用快速程序温度扫描，可得到高分辨率而提高定性效果，容易释放裂解产物，获得较高转变能量；用量大，可观察到细小的转变，得到较精确的定量结果

        （3）形状的影响

        样品的几何形状对dsc峰形亦有影响；大块样品，由于传热不良导致使峰形不规则；

        细或薄的样品，可得到规则的蜂形，有利于面积的计算；对峰面积基本上没有影响。

        （4） 样品纯度

        样品纯度对dsc曲线的影响较大；杂质含量的增加会使转变峰向低温方向移动而且峰形变宽

        4.常用气氛：

        n2: 常用惰性气氛

        ar: 惰性气氛，多用于金属材料的高温测试。

        he: 惰性气氛，因其导热性好，有时用于低温下的测试

        air: 氧化性气氛，可作反应气氛

        o2: 强氧化性气氛，一般用作反应气氛

        特殊气氛（如h2、co、hcl 等）

        考虑气氛在测试所达到的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应，注意防止爆炸和中毒。

        通过改变测试气氛（如真空-氮气-空气），有助于深入剖析材料成分。

        5. 常用坩埚

        为了适应千变万化的各种样品，避免样品与坩埚材料之间的不相兼容，设备供应商配备了多种不同材质不同特点的坩埚。

        常用坩埚：al, al2o3, ptrh

        其它坩埚：ptrh al2o3,   steel, cu, graphite, zro2, ag, au, quartz 等

        压力坩埚：中压坩埚，高压坩埚