浅析差示扫描量热法测比热容 -j9九游会登录入口
来源:美信检测 作者:工程师
1、什么是比热容?
在恒定的气压下,单位质量的样品温度升高1k所吸收的热量。
2、该方法依据什么原理?
将试样与一已知比热容的标准物质(蓝宝石,主要成分为al2o3)在其他条件相同下进行温度(线性增大)扫描,然后量出二者的纵坐标(dsc信号),根据下列公式进行计算。
公式:
由此可得:
figure 1 典型dsc图[1]
先后进行三次测试:空白测试、蓝宝石测试与试样测试。每一条有样品的dsc线都要减去空白测试曲线,再用试样测试曲线dsc信号与已知的蓝宝石dsc信号进行比较。
1为空白坩埚实验,2为蓝宝石校准实验,3为试样实验。
表1 蓝宝石不同温度下的比热容
温度/(k) | 400 | 410 | 420 | 430 | 440 | 450 | 460 |
比热容/(j/g·k) | 0.9423 | 0.9544 | 0.966 | 0.977 | 0.9875 | 0.9975 | 1.007 |
温度/(k) | 470 | 480 | 490 | 500 | 510 | 520 | 530 |
比热容/(j/g·k) | 1.016 | 1.025 | 1.033 | 1.0408 | 1.0484 | 1.0556 | 1.0626 |
由表可知在某温度区间内蓝宝石的比热容值很稳定。
如图,纵坐标的值即为上式中的dsc/(mw/mg),横坐标为温度/℃(绝对零度0k= -273.15℃,升高1k即升高1℃,所以273.15k=0℃)
3、相关标准
iso 11357-4:2014,gb/t 19466.4-2016以及astm e1269-11。
4、实验仪器
差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter,简称dsc),型号dsc 214,配套人工蓝宝石圆片(α-al2o3),铝制坩埚以及液氮制冷系统等。
5、适用范围
在实验过程中的温度范围内不发生相变与化学反应的固体或者液体。
6、蓝宝石法测试要求
坩埚选择:三套有盖坩埚,坩埚材质为纯al。不同样品坩埚质量应尽可能相同,总质量偏差不超过0.1mg。
样品要求:在测试过程中无相变与化学反应。
实验要求:对仪器所给的恒温下热流对时间(或温度)的基线斜率进行调整 , 使等温基线ⅰ和ⅱ处于同一条水平线上[2];
由于实验中存在各种影响因素导致测试结果不够精确,根据上述测试要求中所列的内容提出以下可能存在的影响因素:
1、热传导差的试样误差较大。因此尽量减小该种类的试样体积或者质量,还可通过适当降低升温速率,使试样充分受热;
2、每段测试段长度不宜超过200℃,越小越好,过长可分段,中间保持数分钟等温状态;
3、坩埚质量不同。坩埚质量不同会导致其工作基线校准有误,或者使标准样品与试样的dsc线存在误差,因此尽量使实验中的坩埚质量都相同;
4、试样与蓝宝石质量不宜相差过大,否则有可能使结果产生较大误差;
5、确保试样与蓝宝石在坩埚中以及坩埚在炉池中的位置都在正中央,否则蓝宝石偏离坩埚中心将可能导致测定结果偏大[3]。
7、参考文献
[1] gb/t 19466.4-2016 塑料 差式扫描热法(dsc) 第4部分:比热容的测定[s]
[2] 李文波等,差示扫描量热仪测定比热容方法的改进,高等学校化学学报[j],2005,26:2310-2313
[3] 张玉华等,dsc法测定润滑油产品比热容影响因素的研究,石油商计,2013,31(4):72-75
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