差谱法在异物分析中的应用-j9九游会登录入口

摘要：异物是指产品在生产过程中，由外在环境及物品引入的污染，其对产品的质量、性能都直接产生影响。为了控制产品质量，改善生产工艺，了解异物的来源非常重要。

关键词：异物分析，红外差谱，红外光谱，差谱法

引言

异物分析是专门针对产品上的微小嵌入异物或表面污染物，析出物的分析技术。例如对表面嵌入或析出的颗粒物、小分子迁移物、斑点、油状物、雾状物、橡胶喷霜等异常物质进行定性分析，借此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品最常用的分析方法之一。然而，由于异物的形成环境、方式等原因，导致其往往并不是单一的物质，多为多种物质或夹杂物混合形成，而直接分析混合物的成分难度高，时间长，错误率高。若能把其中的混合物质分离，能大大提高分析效率。差谱法就是应用广泛的一种多组分分离方法。

红外差谱又称差示光谱,是计算机对已存储的数字化光谱所做的一种重要的数据处理功能,一般采用吸光度相减法。即将透射光谱转变为吸收光谱,通过选定差谱的光谱区,差减参考光谱的特征吸收峰,调节差减因子,从而把光谱中的不同成分分离出来，得到理想的结果。

测试案例：

例一：某司的产品薄膜中发现一些油污类异物。由于该物质量较少，无法提取，最后选择采用atr法来测试。

图1. ng样品红外图谱

图2. ok样品红外图谱

通过比较ng样品与ok样品红外图谱，发现ng品与ok品在1262.72cm^-1、1102.44cm^-1 、805.68cm^-1处有明显差异。

图3. ng样品与ok样品的差谱结果

图4. 差谱结果检索

图3为差谱的结果，图4为差谱的检索结果。由检索结果可以发现，差谱的检索结果表示该物质为有机硅树脂，与标准图谱相似度为95.03%，结果与客户反馈一致。

例二：某司产品上出现大量来源不明的油类物质，怀疑为轴承润滑油或压缩机油其中的一种。由于该物质容易取出，故采用反射法进行测试。

图5. 异物油红外光谱

图6. 轴承油红外光谱

图7. 压缩机油红外光谱

通过比较异物油与轴承油、压缩机油的红外光谱，我们发现异物油中有部分光谱分别与轴承油、压缩机油相似，怀疑异物油为两者的混合。决定用差谱法验证。

图8. 异物油与轴承油的差谱

图8中上图为异物油与轴承油的差谱结果，下图为压缩机油红外光谱。我们不难发现差谱图与压缩机油相似度非常高，且差谱结果无明显异于压缩机油的吸收峰（3000~2800之间消失的部位主要由于这区域是两者共同存在的，强度相当，故差谱后消失了）。表明异物油主要就是由轴承油、压缩机油组成，没有其他油的成分存在。该结果与客户反馈一致。

结论

由以上例子我们不难看出差谱法在多组分物质分离中的重要作用。我们可以单纯的使用差谱法来解决一些混合物分离的难题，能快速得到我们想要的结果。而不用去做溶解、提纯或者色谱分离等操作，既节约了成本，也节约了宝贵的时间。当然，差谱法主要还是运用于组分较少（2~4种），且相对含量较高的物质，较复杂的组分及相对含量较低的物质我们仍很难处理。即便如此，差谱法仍然是混合物分离中非常重要的一种分析方法。

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